Probenpräparation

Bei der Standardtransmissionspektroskopie (egal ob klassisch oder FT basierend) wird die Probe mit der infraroten Strahlung „durchleuchtet“. Das bedeutet, das Küvetten, Lösungsmittel etc. für die infrarote Strahlung durchlässig sein müssen. Als geeignetes Material hat sich hierbei das Kaliumbromid erwiesen.

Gasförmige Proben

Gasförmige Proben werden in einer Gasküvette vermessen, deren prinzipieller Aufbau in der folgenden Abbildung dargestellt ist.

Durch die beiden Gasventile wird die Küvette mit der zu untersuchenden gasförmigen Probe befüllt. Anschließend werden natürlich die Ventile geschlossen. Danach wird die Gasküvette so in den Strahlengang gebracht, das die infrarote Strahlung durch die KBr-Fenster durch die Küvette geleitet wird.

Flüssige Proben

Zur Präparation flüssiger Proben existieren zwei unterschiedliche Möglichkeiten. Zum einen kann man Proben, die als Flüssigkeiten vorliegen, als Film zwischen zwei KBr-Scheiben präparieren. Dazu wird ein Tropfen der zu untersuchenden Probe vorsichtig auf eine der beiden Scheiben aufgebracht (KBr- Scheiben sind leicht verkratzbar und zerbrechlich). Anschließend wird die zweite Scheibe so aufgebracht, das möglichst keine Luftblasen zwischen beiden Scheiben entstehen. Nun werden die so präparierten Scheiben in einen Halter vorsichtig eingespannt und in den Strahlengang des Gerätes zur Messung gebracht. Man kann aber auch Proben mit Hilfe von Lösungsmittel präparieren. Bei der Wahl des Lösungsmittels muss man jedoch darauf achten, das sie einerseits keine Eigenabsorption in dem Bereich besitzen, den man für die Untersuchung benötigt und andererseits müssen die Lösungsmittel wasserfrei sein, da sie sonst die KBr-Küvetten beschädigen würden.

Feste Proben

Feststofffe kann man wie oben beschrieben in Lösung bringen und vermessen. Aber man kann sich auch eine weitere Eigenschaft des KBr zu Nutze machen und im festen Zustand messen. Entscheidend dafür ist die Tatsache, das KBr unter hohen Druck schmilzt. Ein solcher Druck kann schon mit einer einfachen hydraulischen Presse bei Raumtemperatur erzielt werden. Man vermischt zur Präparation der Probe daher KBr im großen Überschuss (je nach Empfindlichkeit des Gerätes und bei kleinen bis mittleren organischen Molekülen sind 300mg KBr auf 1mg Probe ein gutes Verhältniss) mit der Probensubstanz mit Hilfe einer Kugelmühle. Diese Mischung füllt man in ein Preßwerkzeug und setzt es dann mit Hilfe einer hydraulischen Presse einem hohen Druck aus. Unter diesem Druck schmilzt dann das KBr und der Feststoff der Probe wird in dieser Schmelze gelöst. Nachdem der Druck wieder weggenommen wurde, erhält man auf diese Weise eine KBr- Scheibe in der die Probe gleichmäßig verteilt ist. Diese Scheibe wird nun mittels einer geeigneten Halterung möglichst schnell vermessen, da ja das KBr hygroskopisch ist.

Probenpräparation bei ATR-Anwendung

Der große Vorteil der ATR- Technik besteht darin, das man für feste und flüssige Proben kein KBr mehr benötigt. Man kann die Proben direkt auf den Kristall aufbringen, wobei feste Proben im Stück (bei entsprechender Größe) oder als Pulver eingesetzt werden können. Es muss lediglich gewährleistet sein, das die Probe direkten Kontakt zum ATR- Kristall hat. Flüssigkeiten werden direkt als Film aufgebracht. Bei allen Messung ist daher auf eine gründliche und sachgemäße Reinigung des ATR- Kristalles zu achten. Vor allem ist zu beachten das diese Kristalle (je nach Zusammensetzung) leicht durch Lösungsmittel angegriffen werden.

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